X선 회절 변형률을 계산하기 전에 기준 격자를 정한다

에피층의 회절 피크가 낮은 각도로 이동했다. 격자가 늘어났다는 해석은 자연스럽다. 그런데 합금 조성도 함께 바뀌었다면, 늘어난 간격 중 얼마가 탄성 변형 때문인지 같은 피크 하나로 알 수 있을까.

X선 회절 변형률은 측정한 격자면 간격을 적절한 기준 간격과 비교해 읽는다. 피크 위치 자체가 변형률인 것은 아니다. 기준이 어떤 조성과 온도의, 어떤 격자면을 뜻하는지가 해석의 일부다.

낮은 각도는 더 넓은 격자면 간격을 뜻한다

같은 격자면과 회절 차수에서 Bragg 조건은 다음과 같다.

mλ = 2d sinθ

파장 λ가 고정되어 있다면 θ가 작아질수록 d는 커진다. 장비 그래프의 가로축이 보통 2θ라는 점도 중요하다. 축에서 읽은 이동을 그대로 θ 변화로 넣으면 두 배의 오차를 만들 수 있다.

자체 예제로 기준 2θ가 60.0°이고 측정 피크가 59.9°라고 하자. 각각의 θ는 30.0°와 29.95°다. 같은 파장을 사용했으므로 간격의 비는 파장을 몰라도 계산할 수 있다.

d측정/d기준 = sin30.0°/sin29.95° ≈ 1.001514

기준이 올바르다면 해당 격자면 수직 방향의 인장 변형률은 약 0.1514%다. 작은 이동 근사 ε≈−cotθ·Δθ로도 약 0.1511%가 된다. 근사식에 넣는 Δθ는 radian이며, 이 예제에서는 −0.05°를 라디안으로 바꿔야 한다.

이 값은 선택한 격자면 간격의 변화다. 그 자체가 모든 방향의 변형률이나 응력 텐서 전체를 알려주지는 않는다.

조성이 바뀌면 무변형 기준도 바뀐다

실제 측정 간격이 0.202nm라고 하자. 조성 A의 무변형 기준이 0.200nm라면 (0.202−0.200)/0.200=1%다. 조성 B의 무변형 기준이 0.202nm라면 같은 관측에 대한 탄성 변형률은 0%다. 숫자는 특정 합금의 격자 상수가 아닌 설명용 가정이다.

두 경우는 같은 피크 위치를 낼 수 있지만, 서로 다른 변형 상태를 의미한다. 따라서 조성 변화와 탄성 변형을 모두 자유 변수로 놓고 피크 한 개만 맞추면, 두 효과의 보상 관계가 남을 수 있다. 기준 온도의 차이와 조성 구배도 검토해야 한다.

서로 다른 방향의 반사로 남은 질문을 좁힌다

박막이 기판에 붙어 있으면 면내 방향과 면에 수직인 방향의 변형이 같지 않을 수 있다. 대칭 반사는 주로 수직 방향 정보를 제공하고, 적절한 비대칭 반사를 포함한 역격자 지도는 면내 정보도 더한다. 회절점이 어느 방향으로 이동하거나 넓어졌는지를 함께 읽으면 한 축의 스캔보다 많은 제약을 얻는다.

Parsons 등의 원 논문 본문 첫 쪽인 063127-1은 Si/SiGe 구조에서 004와 224 반사의 역격자 지도를 이용해 조성과 완화 상태를 해석한 사례를 설명한다. 같은 페이지는 결함에 따른 mosaicity와 약한 신호가 피크 판독의 불확도를 키우는 문제도 다룬다. 이 연구의 특정 두께·측정 시간을 모든 에피층의 한계로 옮길 수는 없다.

반사를 추가하면 조성과 변형률이 자동으로 모두 결정되는 것도 아니다. 결정 방향, 층 모델, 기준 격자와 탄성 관계가 적절해야 하며, 파라미터가 많이 남는다면 독립 조성 측정이 필요하다. 비슷한 피크의 겹침과 장비 분해능을 분리하지 못하면 넓어진 피크를 곧바로 변형률 분포로 해석하기 어렵다.

처음의 낮은 각도 피크는 “그 격자면 간격이 커졌다”는 답을 준다. 이를 “탄성 인장 변형률이 증가했다”로 바꾸려면 해당 조성의 무변형 기준을 정하고, 다른 반사와 조성 정보가 그 해석을 지지하는지 확인해야 한다. X선 회절 변형률의 정확성은 피크를 읽는 정밀도와 기준 상태를 정하는 정확도에 함께 달려 있다.